FIB製樣產生的非晶層如何修複?
前麵羞羞韩漫网站介紹了FIB製樣是透射電鏡中常用的製樣方法,但是使用離子束時可能會引起一些意想不到的樣品損傷,改變了樣品表麵的特性,產生的非晶層或損傷層在使用 FIB 係統製備的 TEM 樣品中非常明顯,可能會影響到觀察結果。
常用的FIB 製樣缺陷解決方案有三種方法:
1.氣體輔助蝕刻;
2.低能量 FIB;
3.氬離子研磨精修;
本文主要介紹通過氬離子精修儀和低能離子槍(LEG to FIB)兩種技術來修複非晶層問題的解決方案
氬離子研磨精修非晶層
使用低加速電壓的氬離子束對經過 FIB 處理的樣品進行精修是處理非晶層的一種高效的解決方法。相比高電壓,氬離子束在較低電壓下操作,從而減少了可能造成的損傷。這種方法可用於進一步減薄樣品,並去除表麵的非晶層,有助於保留樣品原始的結構和特性。
方法 1 :離子精修儀
離子精修儀是采用氬離子束,專為最終拋光、精修和改善 FIB 處理後的樣品而設計。 離子精修儀比較適合要求樣品無加工痕跡、表麵幾乎沒有任何損壞的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用戶。
離子精修儀
Gentle Mill 采用低能氬離子槍(離子能量:100 - 2000 eV,連續可調),內置工業級計算機,簡單便捷的圖形界麵和圖像分析模塊,高度自動化的操作機製,較大限度地減少人工幹預。Gentle Mill 對在各種 FIB 製備的樣品進行低能量氬離子研磨顯著降低了損傷層的厚度。
應用案例分享
使用離子精修儀在 300V, 15° 條件下處理 5 min 後,可以明顯地看到非晶層的減少。
去除 FIB 導致的表麵非晶層的完整過程:(a) 是通過 30 kV FIB 處理樣品的 HRTEM 圖像。(b-d) 是連續低能氬離子處理後的 HRTEM 結果。
FIB 薄片,低能離子槍能有效消除所有非晶層和損壞層。
方法2:低能氬離子槍(LEG)集成搭載至 FIB
另外一種能夠實時進行樣品處理的方案。即通過將低能氬離子槍(LEG)集成搭載到 FIB 設備中。低能氬離子槍(LEG)適用於表麵減薄、表麵處理後的後處理、清潔以及去除無定形和氧化物表麵層,由此實現對樣品進行最終拋光和溫和的表麵清潔。
低能量氬離子槍(LEG),直徑和長度均為 50 mm,能量範圍為:100 eV - 2000 eV。
低能量氬離子槍(LEG) 可集成到 FIB 設備,帶波紋管的傳輸係統可通過連接管安裝到設備上。通線性傳輸係統提供的離子源流動性,從而實現氬離子的精修處理。
應用案例分享
經 FIB 處理過後的藍寶石薄片
經 LEG 清潔的同一塊藍寶石 FIB 薄片